HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法
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ID： |
6D9AFC2010C6413800300B3E5B5C3337 |
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文件大小(MB)： |
0.28 |
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页数： |
14 |
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文件格式： |
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日期： |
2014-9-23 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 676-2013,水质 酚类化合物的测定,液液萃取/气相色谱法,Water quality-Determination of phenolic compounds,Liquid liquid extraction gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-11-21发布 2014-02-01实施,发布,环 境 保 护 部,I,目 次,前 言 .. II,1 适用范围 .. 1,2 规范性引用文件 1,3 方法原理 .. 1,4 干扰与消除 . 2,5 试剂和材料 . 2,6 仪器和设备 . 3,7 样品 3,8 分析步骤 .. 4,9 结果计算与表示 5,10 精密度和准确度 . 6,11 质量保证和质量控制 .. 6,12 废物处理 7,附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 .. 8,附录B （资料性附录） 辅助定性色谱柱参考条件 .. 10,附录C （资料性附录） 目标化合物及保留时间 11,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取/气,相色谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A、附录B 和附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心,本标准验证单位：浙江舟山海洋生态环境监测站、杭州市环境监测中心站、台州市环境,监测中心站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站,本标准环境保护部2013 年11 月21 日批准,本标准自2014 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法,警告：试验中所使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进,行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免溶剂和试剂直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中酚类化合物的液液萃取/气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯酚、3-甲酚、2,4-二甲酚、2-,氯酚、4-氯酚、4-氯-3-甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、2-硝基酚、4-硝基酚、2,4-,二硝基酚和2-甲基-4,6-二硝基酚等13 种酚类化合物的测定,当取样体积为500mL 时，13 种酚类化合物的方法检出限和测定下限见表 1,表 1 方法检出限及测定下限 单位：μg/L,化合物名称 检出限 测定下限 化合物名称 检出限 测定下限,苯酚 0.5 2.0 2,4,6-三氯酚 1.2 4.8,3-甲酚 0.5 2.0 五氯酚 1.1 4.4,2,4-二甲酚 0.7 2.8 2-硝基酚 1.1 4.4,2-氯酚 1.1 4.4 4-硝基酚 1.2 4.8,4-氯酚 1.4 5.6 2,4-二硝基酚 3.4 13.6,4-氯-3-甲酚 0.7 2.8 2-甲基-4,6-二硝基酚 3.1 12.4,2,4-二氯酚 1.1 4.4,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,HJ/T 493 水质 样品的保存和管理技术规定,3 方法原理,在酸性条件下（pH＜2），用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂萃取水样中的酚类化合物，浓,缩后的萃取液采用气相色谱毛细管色谱柱分离，氢火焰检测器检测，以色谱保留时间定性,外标法定量,2,4 干扰与消除,4.1 水样中可能有其它有机物干扰测定，可通过碱性水溶液反萃取净化，也可通过改变色,谱条件，双柱定性或质谱进一步确认,4.2 测定高浓度样品后可能会存在记忆效应，可通过分析空白样品，直至空白样品中目标,化合物的浓度低于测定下限时，方可分析下一个样品,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,5.1 实验用水,二次蒸馏水、市售纯净水或通过纯水设备制备的无有机物水。使用前应经过空白试验检,验，确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物浓度低于,方法检出限,5.2 氢氧化钠（NaOH）,5.3 浓盐酸（HCl）：ρ(HCl)=1.19g/mL,5.4 氢氧化钠水溶液：ρ(NaOH)=0.2g/mL,称取20g 氢氧化钠（5.2），溶于少量水（5.1），稀释至100 mL,5.5 盐酸溶液：1+3 (V/V),量取125mL 浓盐酸（5.3），用水（5.1）稀释至500 mL,5.6 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级,5.7 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：农残级,5.8 正己烷（C6H14）：农残级,5.9 甲醇（CH3OH）：农残级,5.10 二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂：1+1 (V/V),用二氯甲烷（5.6）与乙酸乙酯（5.7）按1﹕1 的体积比混合,5.11 二氯甲烷/正己烷混合溶剂：2+1 (V/V),用二氯甲烷（5.6）与正己烷（5.8）按2﹕1 的体积比混合,5.12 氯化钠,在马弗炉中400 ℃烘烤4 h，并冷却至室温，于干燥器中保存,5.13 无水硫酸钠,在马弗炉中400 ℃烘烤4 h，并冷却至室温，于干燥器中保存,5.14 酚类化合物标准溶液：ρ=500～……
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